氧氮氫分析儀測定氮化錳鐵中氮含量研究

氮化錳鐵是生產(chǎn)特殊合金鋼、不銹鋼、耐熱鋼必*合金劑，氮化錳鐵的質(zhì)量在一定程度上直接關(guān)系到成品鋼的質(zhì)量，因此對氮含量也有著(zhù)較高的要求，是生產(chǎn)中的必檢項目。2016 年發(fā)布了冶金標準用蒸餾 - 中和滴定法測定氮化錳鐵的氮含量的，但這種方法對于大批量檢驗來(lái)講方法存在檢驗周期長(cháng)、過(guò)程繁瑣，測定裝置清洗不方便，連接不好容易漏氣造成結果偏低等缺點(diǎn)。本實(shí)驗方法中可以采用寶英科技的氧氮氫分析儀直接測定氮化錳鐵中氮含量進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗

1.1 儀器與試劑

實(shí)驗儀器：氧氮氫分析儀， 高 純 氦 氣（99.95%）， 粒 狀 / 稀 土 氧 化 銅，堿石棉， 無(wú)水高氯酸鎂（粒度 1.2-2.0mm），錫囊 φ5×11mm，鎳藍（用 75mLHAc+25mLNHO3+1.5mLHCL 混酸處理，氮空白值＜ 0.0005%），石墨內坩堝，石墨外坩堝，坩堝鉗，電子天平、稱(chēng)樣勺。

3.2 實(shí)驗原理

電極爐中，利用石墨坩堝上通入較大電流產(chǎn)生 2200℃高溫使石墨坩堝中的試樣被熔融，試樣中的氫、氮元素分別生成 H2、N2 逸出，試樣中氧元素與石墨坩堝中的碳元素結合生成 CO 和 CO2 與 N2 一起在氦氣（載氣）的作用下進(jìn)入裝有氧化銅的催化爐中，使 CO 全部轉化為 CO2，然后進(jìn)入 CO2 紅外檢測池測定氧含量，再經(jīng)過(guò)堿石棉除去 CO2，在熱導池中測定氮含量。由于氣體的熱導系數不同，從而使熱敏元件的溫度和阻值發(fā)生變化，通過(guò)電信號變化來(lái)測定氮含量。

3.3 實(shí)驗方法

3.3.1 分析方法的建立①點(diǎn)擊方法選擇新建，輸入方法名稱(chēng)；②設置標樣，本實(shí)驗用 氮化錳標準物質(zhì)，N 標準值 4.92%；③工作條件設置：脫氣恒溫，脫氣功率 5500W；脫氣時(shí)間 15s；冷卻時(shí)間 5s；分析功率 4500W，積分時(shí)間 60s，比較水平 1%；分析延遲 20s，真空開(kāi)啟時(shí)間 10s。

3.3.2 儀器校準

稱(chēng) 取  氮 化 錳 標 準 物 質(zhì)0.05g±0.0005g，放入錫囊中小心擠壓并折疊，裝入鎳藍中，按開(kāi)始分析把封好的鎳藍投入進(jìn)樣口，更換內外坩堝，進(jìn)入分析。重復測定三次，取平均值進(jìn)行儀器校準。

3.3.3 分析試樣

稱(chēng)取粒度小于 0.125mm 的已干燥冷卻后的試樣 0.05g±0.0005g，按 Enter 鍵輸入樣品質(zhì)量，樣品放入錫囊中小心擠壓并折疊，裝入鎳藍中，按開(kāi)始分析把封好的鎳藍投入進(jìn)樣口，更換內坩堝，進(jìn)入分析，平行試樣分析兩次重復性不超差，兩次平均值為檢測結果。

4 分析結果和討論

4.1 助熔劑的的選擇常用的助熔劑有鎳棒、鎳藍，經(jīng)實(shí)驗表明鎳棒助熔效果不明顯，測定結果不穩定；鎳藍做助熔劑在合適的分析條件下能得到與標準值基本一致的結果。

4.2 進(jìn)樣方式氮化錳鐵屬粉末狀的物料，用氧氮氫分析儀測定時(shí)進(jìn)樣方式有上進(jìn)樣和下進(jìn)樣兩種方式，從標樣檢測數據來(lái)看，數據準確性與進(jìn)樣方式無(wú)關(guān)，常采用下進(jìn)樣方式。

4.3 稱(chēng)樣量的選擇標樣稱(chēng)樣量從 0.02g-0.10g 實(shí)驗中發(fā)現在 0.05g 左右氮含量數據較穩定，滿(mǎn)足檢測需求。

4.4 分析條件的選擇采用 氮化錳標準物質(zhì)通過(guò)改變脫氣功率、分析功率，積分時(shí)間三種參數，結果表明脫氣功率 5500W，分析功率 4500W，積分時(shí)間 60s 時(shí)測定結果與標準值接近。

4.5 精密度試驗本研究用 氧氮氫分析儀對氮化錳鐵中氮含量的測定分析通過(guò)儀器分析條件、稱(chēng)樣量、助熔劑的選擇及進(jìn)樣方式等進(jìn)行了實(shí)驗，經(jīng)過(guò)與標準強堿蒸餾分離 - 氨磺酸滴定法數據比較分析、精密度試驗、準確度實(shí)驗綜合分析認為該方法穩定可靠，可用于生產(chǎn)的快速分析（見(jiàn)下表）。

對 氮化錳標準物質(zhì)連續分析 8 次，氮測定結果標準偏差為 0.0150%

以上內容摘自雜志《實(shí)踐應用》。